气相色谱仪一般故障的排除

气相色谱分析中的故障的发生主要来自分析条件、操作技术、样品盒仪器等四大因素。故障可能来自某一因素，也可能来自几种因素，若能正确选择和控制好分析条件，掌握与熟练操作技术、了解样品性质，精心使用和保养好仪器，则可能减少故障的发生。

气相色谱法常见故障的可能原因和排除方法列于表中。

色谱仪一般故障的排除 基线形状 故障可能原因 检测器或放大器电源断路 记录器输入线接错 没有载气流 进样后不出峰 气化室温度太低，样品不能气化 记录器失灵 注射器漏气和堵塞 进样口橡皮垫漏气 柱连接松动 氢焰检测器灭火 没有供给检测器电压（所有离子化检测器） 衰减过分 进样量太少 进样技术查，样品漏掉 保留值正常、灵敏度太低 注射器漏气或堵塞 载气系统有漏气处（个别情况在注射垫处） TCD桥流太低 检测器室没有供给电压 载气流速降低 保留值增加、灵敏度低 注射器漏气 注射口橡皮垫漏气 柱温降低 记录仪输入线接反，倒相开关位置改变 出反峰 样品注射在有毛病的柱上 在双柱系统中，进样时弄错柱子 热导检测器的电源接反 仪器放置位置不适宜 排除方法 检查并接通电源 改正记录器界限，并注意输入线屏蔽接地 供给载气检查，若气路系统堵塞，设法排除，若气瓶无气，更换 升高气化温度 参看记录器维修的说明，设法修理 修理或更换 更换橡皮垫 拧紧 重新点火 供给电压，检查接到检测器的电缆线 减少衰减 增加进样量 重复进样，提高进样操作技术 检修或更换 找出漏气处 增加桥流 供给电压 增加载气陋俗，载气系统可能有堵塞处，检查钢瓶压力是否太小 查明排除 更换橡皮垫 检查柱温控制器，排除故障 改正记录仪的接线，或改变换向开关位置 更换合适的柱 改变进样口 此时电流表指针方向不对，改变电源接线 仪器应该放地方，仪器不应放置在热源和空气调节风扇附近，以及易受气流和环境温度变化影响的地方 恒温操作进样基线不规则漂移 仪器没有很好接地 柱填充物流失 载气漏气 柱出口到检测器的连接管被污染 TCD池体被污染 检测器底座被污染（指离子化检测器） 确保仪器和记录器接在很好的地线上 重新老化柱。注意:在希望的操作条件下,某些柱有相当流失是可能的。在特别情况下，即操作在高灵敏度是，能观察到柱流失是基线漂移时允许的 检查找出漏气点 清洗 清洗池体 清洗检测器的底座和整个检测器 确保检测器恒温箱的盖等盖紧，是箱检测器室的温度没有稳定（指TCD） 周围没有任何间隙让室内空气进去影响控温 载气调节阀有毛病，或操作不当 检查载气调节稳压阀和稳流阀，确保操作适当，另外应保证让气源有足 够的压力 H2和空气调节阀有毛病（仅指FID） 检查H2和空气的流量，确保适当的流速 热导检测器元件有毛病（仅指TCD） 更换热导检测元件 放大器失灵（FID） 记录器失灵 热导检测器供给的电源部件失灵 参看放大器检修说明 拆去记录仪的输入导线，用一段铜线把记录器的输入短路，如果基线仍然如此，说明是记录器的毛病。可检查记录器的增益和阻尼调节旋钮的位置是否适当、接地情况和放大器，详细参考记录器的说明书 检修或更换 检测器的炉温有变动，未达平衡 由于系统漏气，柱后的流量在减等温时，基线向一定方向漂移 少（仅指TCD） TCD元件失灵 TCD桥流电源失灵 放大器失灵（离子化检测器） 检测器恒温箱隔热有缺点 基线正弦被漂移（周期较短） 检测器恒温箱温度控制失灵 柱箱温度控制失灵 对于TCD由于检测器很大，当检测器箱温度改变时，温度达到平衡很慢，允许有足够时间使基线稳定 当存在很小的漏气时，将使一个很小的空气流扩散到检测器里，空气中的O2是元件逐渐氧化，电阻改变。这个作用常常是极轻微的、很难发现。建议使用382~588kPa压力检漏查出 更换检测器 检修或更换 检修 确保恒温箱保温良好 检修控温部件并注意控温铂电阻位置是否适当和对地短路 检修控温部件并注意控温铂电阻 柱箱温度保护控制调的太低 载气流调节器有毛病 载气源压力太低，是调节器不能正常工作 双柱色谱仪的补偿不良 当温度升高时,柱中固定相流失增程序升温时,基线上升 加 在操作中两个柱的流速不平衡 柱被污染 色谱柱出现固定相流失 程序升温时基线不规则变动 柱美誉充分的老化 在双柱操作中两路载气不平衡 柱被污染 记录仪的增益和阻尼调的位置不合适 仪器和记录器没有适当地接地 含有交流成分的信号输入给记录仪 当试样中含有较高卤素、氧、硫等成分是，是热导池受到腐蚀 记录器调零不对 热导池平衡未调好 TCD稳定电源坏 由于柱固定相流失严重，本底信基线不回到零 号太大（特别是FID） 检测器沾污(FID和ECD) 放大器失灵 记录仪接线错误 记录仪失灵 由于开门、关门、风扇等引起大气压的迅速改变 位置是否适当和对地短路 温度保护旋钮必须调到比希望使用的柱箱温度要高 检修或更换 更换 检查两柱的流速并加以调节,使之互相补偿 使两个柱补偿操作和老化色谱柱 平衡两柱流速 预先老化柱子 将色谱柱老化,或在降低温度下用低固定液含量的柱子 再老化柱子 平衡柱流速 重新老化柱子 参考记录仪说明书，调增益和阻尼的位置适当，此时记录笔用手指拨动比较困难 确保仪器和记录仪很好的接地 在地线和记录仪输入线之间加接滤波，不能把电容跨接在输入信号的正负两端 更换热敏元件或热导池 把记录器输入短接，调整零点可参考记录器说明书 调池平衡 检修电源 改用低流失的柱子 清洗检测器 检修 检查接线，注意信号线和屏蔽线的接法 检修记录仪 把仪器放置在最不易受环境变化影响的地方，并注意不要把仪器放在基线呈阶梯、不回到零，在衰减放到正确位置时，出现扁平阶梯峰，记录笔用杆拨动不回原处 基线出现无规律的尖刺 热源和空调风扇附近 灰尘或异物进入FID火焰里燃烧 加强气体过滤装置，吹洗检测器 检测器或信号线沾污，绝缘性变坏（离子化检测器） TCD稳定电源失灵 FID放大器失灵 电源电压波动 用适当的容积清洗检测器绝缘部件或信号线接触点 检修或更换 检修 选用稳压装置 载气不干净 色谱柱填充物松动 电子部件有接触不良处 净化载气 使色谱柱填充紧密 轻敲各电子部件，以确定接触不良处的位置，然后加以修复 载气气路中有气泡等冷凝液 加热气路,驱除冷凝液 TCD排气口的皂膜流速计阻力太 除去排气管中的肥皂液 基线有规律的出现尖刺或小峰 大 从氢气发生器来的水污染了H2气管路(对FID) 电源有起伏 氢焰离子头有冷凝水 柱被污染或固定相大量流失 载气被污染 载气流量太大 载气流路漏气 接头松动 接地不好 开关接触点沾污 记录仪的滑线电阻弄脏 记录仪失灵 气化室脏 柱到检测器间的连接管路脏 TCD检测器脏 重新老化柱 更换过滤剂,加强载气过滤 降低载气流量 堵漏和修理 拧紧接头螺丝 改进接地 清洗被污染的触点,在清洗的同时并旋转开关的轴 清洗滑线电阻 使记录仪的输入端短路，若仍有噪声，按记录仪说明书检修 清洗气化室，更换硅胶垫 清洗管路 清洗TCD 除去管路中的水货更换过滤器 加接稳压电源 除水 基线噪声太大 TCD检测器的热丝坏 更换热丝 TCD的桥流不稳定,供给电源失 修理桥流线路 灵 氢气流速太高或太低(FID检测 调整氢气流速 器) 空气流量太高或太低(FID检测 调整空气流速 器) 空气和氢气污染(FID)检测器 FID检测器离子头有冷凝水 更换或再生空气、氢气的过滤剂 把检测器温度升高超过100度除水 检测器输出信号线污染(离子检 清洗或更换 测器) 离子化检测器绝缘零件脏 用适当的溶剂清洗 离子化检测器底座/电及和盖脏 氢焰头漏气 氢焰极化电压中交流声大 用适当的溶剂清洗 紧固或换垫圈 修理放大器中极化电压线路 拖尾峰 气化温度太高或太低 调到合适的温度 气化室脏（样品或硅胶垫残留物） 清洗 柱温太低 增加柱箱温度，但不能超过柱内固 定相的最高温度 进样技术太差 使用了不合适的柱，使样品盒固定相火担体发生相互作用 同事有两个峰流出 柱超负荷，即在柱内径和长度一定是，样品量太大 样品在系统中冷凝 进样技术欠佳 前突峰（“伸舌）峰 载气流速太低 进样口气化温度太低 两个峰同时出现 试样与固定相中的载体有作用 进样口沾污 提高技术 更换合适的柱，换用高固定相含量的柱或极性更大的固定液，惰性更大的载体 改变操作条件，必要时更换色谱柱 减少进样量 适当升高气化室、色谱柱和检测器的温度 重复进样，提高技术 适当提高载气流速 升高进样口的温度，以缩短气化时间 改变操作条件(如降低柱温等),必要时更换色谱柱 换用惰性载体或增加固定液含量 清洗 柱温太高 柱太短 柱液流失,柱失效 峰分不开 降低柱温 增长柱子 换柱 柱不合适,即选择的固定相和载体 选用不用柱子 不合适 载气流量太大 减少载气流量 进样技术差 重复进样,提高技术 进样量过大,超过检测器线性范围 减少进样量 (特别是ECD检测器容易出现) 适当调节记录仪灵敏度 圆顶峰 记录仪灵敏度太低 检测器被沾污 载气漏泄严重 离子化检测器所用静电计输入达到饱和 记录仪的滑线电阻或驱动记录笔的机械部分有故障 超过记录仪测量范围 前一次进样的高沸点物质流出 清洗 检查漏泄处,堵漏 减少进样量,通过输入范围的选择旋钮减小放大器的灵敏度 检修记录仪 改变记录仪量程或减少进样量 加长进样间隔时间,待所有峰都流平顶峰 出后,再进下次样 载气不纯,其中的杂质在柱温低时 更换或再生载气的净化剂(使用凝聚,当温度高时就会出现 TCD)检测器时常出现这样现象) 怪峰(指正常峰 液体样品中的空气峰 之外所出现的 注射溶剂后从柱上洗脱下来的”峰) 记忆峰” 样品分解 样品被污染 样品和柱中的载体或固定液相互当用注射器进样时,是正常现象 使用多种溶剂或调整柱子 降低进样口温度或更换柱子 将样品瓶及注射器等清洗干净,更换样品(另外取样)或将样品净化 更换不同的柱 作用 玻璃器皿/注射器被污染 进样口橡皮垫上的污染物流出来 容器和注射器专用或清洗 在高于操作温度下老化橡皮垫,必要时更换之 进样量太大 减少进样量 样品中含氧量太多,超过助燃空气 用惰性气体稀释样品 出峰后记录笔突然降至正常基线以下 氢气和空气中断 载气流速太高 火焰喷嘴脏 重调氢气或空气 确定适当的载气流速 清洗 由于后面压力拨动,H2发生器被 重调H2发生器,检查管路堵塞处 反冲关闭了 在峰后出现负的尖端 ECD检测器被沾污 清洗检测器 电子捕获检测器负载过多 减少进样量或对试样进行稀释 样品被沾污(特别是被样品容器 把样品容器塞包裹一层金属箔或的橡皮帽所沾污) 柱温太低 气化温度过低 电源干扰 峰干扰 记录仪滑线电阻局部接触不良 插接线接触不良，接地不良 记录仪灵敏度过高 热导电流交流声大（24V直流电源） 风扇马达振动，影响气流不稳 基线波动（周期较大） 检测器控温精度差 仪器周围空气波动大 稳压阀不稳定 感温铂电阻迟钝 检测器恒温箱绝热不良 检测器恒温箱温度控制失效 基线波动（周期较短） 柱温控制失效 柱温控制中感温元件放得太低 载气流速控制失效 载气钢瓶气压太低 基线严重漂移并有波动 固定相流失 难挥发组分逐渐流出 热导钨丝元件沾污 氢焰灵敏度太高 氢焰基线毛粗 气流不稳，火焰跳动 使用FID时3种气流速失调

使用不被溶解的容器塞(如玻璃、聚乙烯等) 适当升高柱温 适当升高气化温度 排除附近干扰 清洗记录仪滑线电阻 插接牢固，机壳接地 调整记录仪林灵敏度和阻尼 检修电源 检修风扇 检修检测器控温，加强保温 减少环境空气流动 检修稳压阀 用HF腐蚀铂电阻玻璃外套 检修恒温箱 检修温度控制系统使到达灵敏度要求 检修柱温控制系统 适当改变感温元件放置位置 修理稳压阀或针形阀 换钢瓶 增加柱的老化时间，降低柱温 选择合适柱子 清洗或更换钨丝 调整灵敏度 调整火焰大小 按比例调流速 大拖尾峰 基线抖动